粉末X線回折
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0001urumai
NGNG試料づくり，一人ひとりやり方が違っていて迷います．
下のページ参考にしようとしたけど，結局，
「絶対に押し固めてはいけない」ぐらいしか…．
http://www.ccp14.ac.uk/solution/powdermounts.htm
「これは効果があるぞ」という試料づくりの方法，
募集します．
その他にも，Rietveld refinementや，peak indexなどについても
ご自由に書き込んでください．
0082名も無きマテリアルさん
NGNG喝！！
0083小心者B
NGNG現在、解析の壁にぶつかっています。未知物質の構造を決定すべく、
TREORを使って指数付けをしましたが、結果の読み方が良く分かりません。
その結果の使い方も…。
ところで、実際問題として単相でなければ解析なんかやっても意味ないわけですが、
何をもって「単相」であるといえるのでしょうか。御意見聞かせてください。
0084名も無きマテリアルさん
NGNG読み方はtxtデータのマニュアルを参考にしてください（英語ですが）
解析ったってTREORを使っているって事は同定しているだけでしょ。
単相でなければ意味ないって事ないと思うけど・・・。TREORって
使った事ないけど、単相じゃないと使えないのかな？
何をもって単相かってのは、既知データと比較して、それ以外の
ピークが無ければ単相じゃないの？もちろんそれはXRD的に見た
単相であって、第２相が微量だったり、非常に小さかったり、
アモルファス（で且つ少量）だと、XRDでは分からないけど・・・。
0086名も無きマテリアルさん
NGNGものはありますか。TREORはこの2種類の結晶系は網羅していないです。
っていうか、この種の結晶系は対称性の問題でソフトウェアにできないのですか。
この辺もTREORの結果の読み方が良く分からない原因でもあるんですが。
勉強不足でよくわかんないです。近くにこの種の知識を持っている人がいなくって
困ってます。レスくださいませ。
0087コロ助
NGNGDICVOLはどうだろうか？
あと、中井氏、泉氏編著の
粉末X線回折の実際(朝倉書店)
が刊行されたYO!
初心者から読める優れものなり
わしみたいな学生には高い指導料だけどね
0088名も無きマテリアルさん
NGNGhttp://www.ccp14.ac.uk/solution/indexing/index.html
0089ヒマ人28号
NGNG気がします。どんなプログラムだったか、いまちょっと覚えていない
んですが、たしか大きいほうから数個のピークを拾って来て
格子定数を乱数を使ってあれこれ変えて、dの観測値と計算値の
差がもっとも小さくなる格子定数を得るというようなものだった
ような・・・
比較的簡単なプログラムなので自分で作るというのは如何?
この頃、最大エントロピーで粉末X線の結晶解析をするプログラムも
書きました。
こっちの方は今でもソースを印字したものを持っているので
欲しい人にはタダであげますよ。メールしてね。プログラム
はFORTRANで書いてるけど簡単なのでcとかBasicにも直すのも
簡単だと思います。改造等はご自由に。
このプログラムでタリウム系の超伝導体の解析をしたのが
10年くらい前のJJAPに載りました。
0090名も無きマテリアルさん
NGNG誤差があるんです。
そのカードの判定はOなのであまり信用できないんですが、一致したと見なしてよいものでしょうか？
0091名も無きマテリアルさん
NGNGその回折角がずれているっていうのは、複数の回折線に関して言えること？
そして、その複数の回折線が一様にどちらかにずれているってこと？
とすれば、そのズレは、1)測定系の不備によるズレか、2)材料自体の格子
定数が何らかの原因でJCPDSのものと異なっている事によるズレ と考えら
れ、基本的にはその物質であると同定しても良いんじゃないかな。ただし、
一本しか対応するピークがない場合はなんとも言えないよ。
P.S.
2chも良いんだけど、近くに聞ける人居ないの。
そういう人を持つことは大事だぞ。
009290
NGNG回折線は一様にずれているのではなく、一致するものから0.1度ずれるものまであるんです。
どの程度まで誤差と見なすかがわからないもので。
近くの人にも聞いてい入るんですが、いろいろな人に意見を聞きたいと。。。
0093名も無きマテリアルさん
NGNGつうか、誤差も何も、複数（多数）のピークが0.1度（線源の
波長がわからんが）以内で一致するんだろ。ならば、その物質
と同定できた可能性が極めて高いと思うが。粉末で測定してる
なら強度比も参考になるよな。（ピーク数自体が少ない場合や
回折パターンの似通った多形が複数あるような場合は難しいが）
格子定数がどうのこうのと議論できるような測定・解析はして
ないんだよね。
0094名も無きマテリアルさん
NGNG２ちゃんねるのお勧めな話題と
ネットでの面白い出来事を配送したいと思ってます。。。
===============================読者数：95432人 発行日：2002/02/12
どもども、ひろゆきですー。
こないだお伝えしました「佐々木さん」の件ですが、実を言いますと佐々木さんだけが悪いってわけじゃないんですー。佐々木さんはなにもいきなりドアを蹴って騒いだりしたわけじゃないんですー。
佐々木さんは最初は極めて紳士的に接してきたんですけど、おいらがドア越しに生意気な態度をしちゃったもんだから佐々木さんはキレちゃったんですー。。。
ご承知のとおり、おいらってばメルマガでは自分の都合のいいことを、都合のいいようにしか報告しませんが、本当はおいらにもたくさん非があるんですよー、、、えぇえぇ。。。
ＩＮＳＩや谷澤動物病院が裁判に持ち込んだのも、実はおいらの態度に問題があったんですよねー。。
おいらはこれまで２Ch被害者の襲撃から逃れるために、キックボクシングをやっていたなんて嘘を吐いてきましたが、本当はキックボクシングどころか卓球すらやったことないんですー。
おまけに両親とお姉ちゃんにはさんざん甘やかされて育ってきたので、いまいち礼儀というものを学べなかったようなんですー。うぅ、、、
もしなにかスポーツにでも打ち込んで、ちゃんとした両親に育てられてれば、こんな陰湿な人間にはならなかったと思うし、こんなに歯糞もたまらなかっただろうと思う今日この頃ですー。。。
ところでおいらって平安貴族みたいな顔してますかねー？
こないだ埼京線で女子高生の集団に「麻呂だー」「超キモイー」って言われちゃったんですけど。。。
んじゃ！
009592
NGNGマイナーな物質なのでJCPDSカードもしょぼいです。
強度比もそれなりに参考にしてますが、強度比１００と７０が逆転する程度の誤差があります。
結晶構造がわかっていないので指数付けされてません。
0096名も無きマテリアルさん
NGNG配向してんじゃないの？
009792
NGNG20分ぐらい瑪瑙乳鉢でぶっ潰しましたが？
試料ホルダーに入れる際も真上から押し付けましたが？
009896
NGNG少ないっすね。サンプルは指でつまんで粒々感が無くなるまで潰せ。
と習ったです。
009992
NGNG0100名も無きマテリアルさん
NGNG装置の調整誤差で、単純に0点ズレ（+αの角度誤差が乗っただけ）なら
全体のピークが一様にズレます。
面心誤差（試料面の前後ズレ）なら、低角ほど大きくズレ2θが高角に
なるにつれて、標準カードに一致する傾向にあります。
（2θ＝180°で前後誤差要因は理論的には0°になりまする）
格子定数がカードの情報と異なるなら、高角度になるにつれ、
逆にズレ量が大きくなる傾向です。（sinθの重みが付くためでし）
老婆心ながら...
0101名も無きマテリアルさん
NGNG格子定数さえ分かってりゃ指数がつくんだが．．
それさえ分かってない物質ってなんなのよ（ｗ
010292
NGNGありがとうございます。
面心誤差はきいたことがあったんですが、ズレがランダムに近いので判断しにくいんですが。
>>101
結晶構造がわかっていないのに格子定数がわかる物質が存在するのでしょうか？
0.0000001mｇ/m＾3程度で天国に逝けたりする物質かも。。。
0103100
NGNGランダムにズレているならば、格子定数の変化の可能性があると思います。
特に固溶体などで、特定の結晶軸に影響を与える場合にみられる
ケースなどでし。
結晶構造が判ってなくて、ミラー指数も判んないと特定面の情報かどうか？は
判別し難いと思いますが、格子面間隔が綺麗に1/2とか1/3とかになっている
ピークがズレているなどの規則性は見られませんか？
あと、構成元素は全く異なっていても、結晶構造的には近いもののカードで
同定を付けて、ミラー指数を推測するのも一つの手でし！
がむばって下さい！
0104名も無きマテリアルさん
NGNG結晶の構造解析は格子定数の決定から始めるんですよ．．
単結晶が得られなければ構造がなかなか決まらないし、
格子定数しかないという事もあり得ます。
＃hkl が分かんないと消滅則も決まんないでしょうが
＃つーか、でなきゃ何のために Rietvelt 法が発達したの
010596
NGNGごめんなさい、すごい勘違いしてました。忘れてください。
0106名も無きマテリアルさん
NGNGなってる気がする。文脈から見るに、>>92は格子系が決定さ
れてないって言ってるんじゃないの。
（ところでそんな物質JCPDSにあるの？準結晶とか？）
JCPDSの強度比と違うという事は、カードの物質を構成する
元素と違う元素で置換してあるとか、ある種のオーダリング
をしているとか、あるいはそのカード自体が怪しいとかかな。
格子定数のズレについては、精密な測定をやらないことには
なんとも言えないと思うけどね。
0107名も無きマテリアルさん
NGNG結晶工学ハンドブックにも、物理・化学辞典にもない言葉
なんだけど、晶系の間違いですか？
0108１０６
NGNGlattice typeを含めたブラベー格子を意識してたんだが、あまり
適当な訳語じゃなかったみたいね、スマソ。俺が言いたかった事
は晶系(crystalsystem)でもほぼ同じ意味なので、それでも良いよ。
ところで何故にsageる。この板では感じ悪い気がするが。
0109独り言
NGNGうまく行きません。
0110102
NGNGがんばるですぅ。
>>104
つまり結晶構造がわからなくても格子定数が決定される場合があるということですね？
むぅ、どうやって決定できるのかさっぱわかんねぇや。
>>105
忘れるですぅ。
>>106
違いはわかってるつもりですが、ごっちゃになっているかもしれませんねぇ。
カード自体が怪しいという可能性も無きにしも非ずですね。信頼性は低いと評価されてましたから。
0111名も無きマテリアルさん
NGNGイトウ法という格子決定の手続きがあるから、
それ調べて下さい。
0112110
NGNGぐーぐるで検索してもヒットしないのでめっちゃさーちにぶち込んだんですが
Connecting to 10 engines (seconds): altavista=0 excite=0 fast=0 fresheye=0 goo=0 infoseek=0 lycos=0 nexearch=0 tocc=0 yahoo=0
Receiving from 10 engines (seconds): tocc=0 infoseek=0 fresheye=0 yahoo=0 goo=0 excite=1 nexearch=1 altavista=1 fast=1 lycos=x
Extracting from 10 engines (URLs): altavista=3 excite=0 fast=0 fresheye=10 goo=0 infoseek=0 lycos=10 nexearch=11 tocc=1 yahoo=0
なんかイトウ宅がどうとか、イトウ技建とか、ウェイトウ法とかしかないんですが？
0113これ読んでください
NGNGhttp://backissues.iucr.org/j/issues/1969/03/00/a07076/a07076.pdf
古い文献が手に入る環境なら、
"The rapid indexation of lines in X-ray analysis of powder samples by a graphical method",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228
"X-ray Studies on Polymorphism",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228
"A General Powder X-Ray Photography",
T. Ito,
Nature, 1949, 164, 755-756.
0114112
NGNGパスで蹴られましたが？
0115Ｙ本
NGNG0116
NGNG試料づくり，一人ひとりやり方が違っていて迷います．
下のページ参考にしようとしたけど，結局，
「絶対に押し固めてはいけない」ぐらいしか…．
http://www.ccp14.ac.uk/solution/powdermounts.htm
「これは効果があるぞ」という試料づくりの方法，
募集します．
その他にも，Rietveld refinementや，peak indexなどについても
ご自由に書き込んでください．
0117名も無きマテリアルさん
NGNG自主規制値より半価幅が狭ければ、詰めなおしています。
実際のところ、プロの詰め方は、どうやっているんでしょうね？
0118名も無きマテリアルさん
NGNG粉末X線なら測定の方法がなってない！泉先生が書いたリートベルトの本を読もう
リートベルト解析しない人でもX線回折法についてかなり詳しく説明してある
ので勉強になると思う
0119名も無きマテリアルさん
NGNGあの本はいいね。age
0120ブラッグ
NGNGTREOR DICVOL等使い方がわかりません。
だれか詳しい方おられます？
0121結晶
NGNGだれもいないのかぁぁぁ
0122待て、まて、マテリアルさん
NGNGTREORは，POWDER-Xと言うソフトに組み込まれているやつが比較的とっつきやすいはず。
ccp14もしくは「リータン」の泉先生のところのリンクから行けます。
中国人の作ったソフトですが、すべて英語のソフトです。
マニュアルも英語です。
パスワード申し込みをしないとダメですが。アカデミックはただです。
0123待て、まて、マテリアルさん
NGNG0.001°の測定誤差であっても厳しい場合がありますよ。
0124名も無きマテリアルさん
NGNGPOWDERXですか。
この前メールを送ったんですが、まだ中国から返事が来ないから
解凍できないです。
0125待て、まて、マテリアルさん
NGNGfax送った？使用許諾証のやつ。あれも送ったような記憶があります。
私のときはすぐに返信してくれたけど。
どっかの学会ついでに旅行にでも行ってんのかも。
こっちが急いでるときにかぎって、こういうことになりますよね。（笑）
0126名も無きマテリアルさん
NGNG誰かパスワード教えてほしいなぁと思ったりします。(笑)
0127名も無きマテリアルさん
NGNG0128待て、まて、マテリアルさん
NGNG具体的に、何が知りたいですか。
面指数だけ計算するんだったら、他にいくつか簡単にできるソフトもあります。
測定データはプロッターの「山脈」データですか。
それとも、角度と強度の表ですか？
（私のところはつい先日までこうだった。）
もしくは、「Ri社」や「Phi社」や「Mac社」のシステム付の回折測定機ですか？
システム付のやつなら、その中に解析用のソフトがあるとおもいますが。
まあ、この板に書くぐらいですから、システムはないのでしょうが。
0129>>128
NGNGしかしながら、パソコンに付いているソフトは、その様な機能が有りません。
仕方ないので、何らかのフリーウエアを探しているところです。
0130待て、まて、マテリアルさん
NGNGここ見てみたら。
http://www.calidris-em.com/triple/
本来のやり方とは逆になってしまうけど、結晶系から面指数が分かる、はず。
どこかに指数付けのチョー簡単ソフトがあったんだけど、いま、ちと見つかんない。
探してみますが、それまでにちゅー国から連絡が来ると良いですね。
ところで、貴殿は半導体？セラミクス？金属？Unv.？Corp.？
当方、Unv.-セラです。
0131待て、まて、マテリアルさん
NGNGたぶんこれ？
http://hpserv.tc.chiba-u.ac.jp/~kake/myprogram/difang/difang.html
0132>>130,131
NGNG私は無機有機ハイブリッド材料の研究しています。
上手く単結晶がとれれば良いですが、なかなかそうも行かない
ときが往々にしてありますね。
0133待て、まて、マテリアルさん
NGNG専門外なんで良く分かりませんが、錯体触媒を合成している研究室なんかは、
主溶媒のほかに溶媒を入れてやって飽和溶解度の違いをいつかって再結晶させることで、
結晶を作ってるらしいです。ご存知だったら、野暮でしょうけど。
誰か詳しい人います？
0134名も無きマテリアルさん
NGNG＼＼ 阪神優勝ワッショイ！！ ／／
+ + ＼＼ 阪神優勝ワッショイ！！／+
+
. + ／■＼ ／■＼ ／■＼ +
（ ´∀｀∩（´∀｀∩）（ ´∀｀）
+ （( （つ ノ（つ 丿（つ つ )） +
ヽ （ ﾉ （ ヽノ ） ） ）
（＿）し' し（＿） （＿）＿）
0135>>133
NGNG出来ません。一度できたら溶媒には溶けないです。
従って、反応する過程を出来るだけゆっくり行う等のアプローチ
で単結晶化しています。
0136名も無きマテリアルさん
NGNG回折像のシュミレートをしたいのですが、
いいソフトはないでしょうか？
できれば無料ダウンロードできるのがいいです
0137待て、まて、マテリアルさん
NGNGいわゆる、斑点をシミュレートするんですか？
んー。やっぱccp14のサイトに行ってみるところから始まるでしょ。
もちろん全部英語だけど、X線構造解析の全体が見渡せますよ。
ところで、結晶子サイズを測る方法知ってる人います？
回折パターンかなんかの強度比から分かる式とか？
0138>>137
NGNG半値幅から算出するやつです。
0139>>136
NGNG厳密に求めたいのなら、Stokes&Wilsonの式がいいよ。
0140名も無きマテリアルさん
NGNGますが、やっている人います？具体的にどんな風にやってます？
0141名も無きマテリアルさん
NGNGわああ、それ、それ、やり方とか文献教えて下さい！
おながいします
ついでに２ｃｈトーナメントに投票を
0142待て、まて、マテリアルさん
NGNGNISTの標準試料というのを買ってくる必要あり。
米国NISTでは、標準試料を売ってます。ちょっと高い。試薬屋さんに問い合わせて。
それを粉末サンプルに混ぜる。質量比で20%程度か？
物質や結晶性によって混ぜる割合は変わってくる。回折強度を見て、調整。
そのときの注意は、NISTを混ぜてから乳鉢でゴリゴリやらない。でも均一に混ぜる。
ここが難しい。まあ、適当なんだけど。
てなとこで。
0143名も無きマテリアルさん
NGNG0144名も無きマテリアルさん
NGNG0145名も無きマテリアルさん
NGNG回折角の補正に関することのようですが、詳細がわかりません。
検索しても引っ掛かんないです。
0146名も無きマテリアルさん
NGNG専門用語ではなくまさに補正のことをそういう
0147名も無きマテリアルさん
NGNG普通は、回折面が平行にずれてる量のことを指してオフセットって言ってるんでは？
0148名も無きマテリアルさん
NGNG回折角の補正に関することなのであれば、「回折角の補正」そのものだよ。
0149名も無きマテリアルさん
NGNG確かに辞書的にはその意味もあるけど、そういう場合にはキャリブレーションとかを使う方が多いんでは？
このケースの場合には、中心からのズレの意味で使ってると思う。
ホイールオフセットとかのオフセットと同じ意味。
0150名も無きマテリアルさん
NGNG0151名も無きマテリアルさん
NGNG0153B5
NGNG0154名も無きマテリアルさん
NGNGNiの吸収端がCuKβのごくちかくにあるから
0155業界人
NGNGごくごく近くにあるというよりは、Cu-KαとKβの間にあるからというのが正確なんでは
ないかな？
0156名も無きマテリアルさん
NGNG金属Siでの補正って具体的にどうやるんでしょう。
疑問に思うのは、複数のピーク角度から最小二乗法にて
混ぜたSiの格子定数がある程度の精度で出ますよね。
（必要なら、これに温度の補正をしたとして）結局、
与えられた標準の格子定数とのズレというのが出ますよね。
で、次にどうするの・・・って事なんです。
調べたい試料の測定された格子定数に対して,
（Siの測定格子定数）/（Siの標準格子定数）
なる因子を掛けるんでしょうか？まさか
{(Siの測定格子定数) - (Siの標準格子定数）｝
を足すわけではないですよね。統計誤差があるから
直接的にピーク角度の補正ができるとも思えないし。
カリティぐらいは読んでるんですけど分りません。
Si粉末の添加っていうのは、単に、測定系の異常で、
ピークが大きくずれてないかどうかを確認している
だけのような気もするんですが・・・。
0157名も無きマテリアルさん
NGNG0158女性専用女性の方訪れてください
NGNG朝までから騒ぎ！！
皆さんお待たせです
復活しました！！
女性に大人気
メル友掲示板
よそには無い
システムで
安心して遊んで
楽しんでください。
0159名も無きマテリアルさん
NGNGvenus マンセー！
どっちも大変すばらしいソフトウェアです。
0160excellent letter?
NGNGで、Pのletterがあるといいかも。
短時間でリーとベルトができるよね？
Pとリーが手を組めば粉末最強って。
0161名も無きマテリアルさん
NGNG誰も答えなくて不憫なので、少しだけ．．．
最初に、金属Siと書いてあるのは間違いでしょう。
Siは金属じゃないですからね。
で、補正のやり方ですが、格子定数まで出してから補正をするのでは
ありません。ここで言う補正とはモノクロメータやサンプルを載せる
ステージの調整を行なうことなく＊角度のずれ＊を補正するやり方
です。言い替えると、デコーダーや歯車の位置調整と似たことです。
標準試料 Si の格子定数は分かっているので、あらかじめピーク位置を
算出し、観測値と差をとります。得られた差はどのピークにも当てはまる
ズレであるから、全てのピークに対して差を足して角度の補正をやります。
この時、低角側と高角側のズレに差がないかどうか確認してやって下さい。
ズレが殆んどなければ、そのまま一様に足してやるだけで良く、ズレが
大きいようであれば重みを付けて補正値を出します。（周知のように
粉末回折装置はKα線のでかいピークを二つ使うような装置の設計に
なっていれば、読みとり誤差が生じ低角側と高角側でずれる可能性が
ある。）
後は、これを読んでも分からない事があれば、鉱物／岩石の同定を
やっている人に聞いて下さい。標準試料を混ぜて補正と同定を行なう
作業は彼等がごく日常的に使っている方法なので、教えて貰える
でしょう。ちょっとと言いつつ書きながら、長文失礼！
0162名も無きマテリアルさん
NGNGうちでは、標準試料のみでXrd測定→リートベルト解析して、
ゼロ点シフトやらなんやらを評価して、それ使って自分の試料の解析してます。
プロフェッショナルな人から見るとこれってどうなんでしょう？
「だめだめ」なのか「まあよし」なのか。
ちなみに実験では、主に格子定数の変化を追っています。
0163156
NGNGお答えありがとうございます。
結局、測定系のズレを角度で直接補正するということですね。
高角側/低角側というわけではないのですが、統計誤差を
考えると、やはりその角度のズレの補正が難しい気もしま
す。まあ、そこまで言うならリートベルトなりなんなり
使えってことですかね。ありがとうございました。
P.S.
金属Siについては、まあいろんな考え方がありますから。
0164名も無きマテリアルさん
NGNG0165名も無きマテリアルさん
NGNGもう少し勉強しよう。
その上でもう一度質問してくれ。
その質問の仕方では、あなたが無知である
ということはよく分かるが、具体的にどう
いった状況で何が知りたいのかわからん。
0166名も無きマテリアルさん
NGNG測定表面にあまり向いてない面のピークは
当然弱くなったり、出なかったりする。
極端な場合は単結晶で、
００１を表に向けて測ったら
この系のピークしかでない。
バルク試料では結構一般的と思うんだけど。
0167名も無きマテリアルさん
NGNGなんて親切な！
>164
ていうかちょっとでいいから
教科書読みましょうね。
0168qq
NGNG0169コギャルとHな出会い
NGNGhttp://book-i.net/xxx1/
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0171167
NGNG165の人とは別人です。
質問に答えてくれた人とそうでない人に対する口調が別人のようだ。
で、教科書は読んでみた？
お勧めは、
１．内田老鶴園 材料学シリーズ X線構造解析
２．朝倉書店 X線構造解析の実際
0172167
NGNG0173名も無きマテリアルさん
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NGNG0176あるケミストさん
NGNG・・XRD初心者より。
0177名も無きマテリアルさん
NGNG内部標準試料法ってのを調べてくれい。
きっと君の知りたいことにめぐりあえるはず。
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0179名も無きマテリアルさん
NGNGシリコン、ゲルマニウム以外で何がありますか？
0180名も無きマテリアルさん
NGNGなんでも質問スレに書くほうがいいんでない？
でもシリコンとゲルマニウムしか出て来ないというのは
調査不足だと思います。
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