粉末X線回折

**urumai** · NG

粉末X線回折について語りましょう．

試料づくり，一人ひとりやり方が違っていて迷います．
下のページ参考にしようとしたけど，結局，
「絶対に押し固めてはいけない」ぐらいしか…．
http://www.ccp14.ac.uk/solution/powdermounts.htm
「これは効果があるぞ」という試料づくりの方法，
募集します．

その他にも，Rietveld refinementや，peak indexなどについても
ご自由に書き込んでください．

**名無しさん** · NG

「絶対に押し固めてはいけない」
ってどういうこと？なぜ？

**urumai** · NG

＞２
試料プレートづくりの際，試料面の平滑化の目的で曇りガラスで
強く押し固める方法が上のリンクの最初の投稿で紹介されています．

しかしながら，選択配向性を生じやすい試料では，
Rietveld解析などの精度を低下させる要因となり，
決して推奨できない，との反論が出されました．

英語で書かれていますが，興味深い議論ですので，
是非ご一読をお薦めします．

**名無しさん** · NG

＞urumaiさん
はぁーそういうことがあるんですか。知りませんでした。
ということは、ふつうに単相の目的物質が出来てるかどうかといった
ような簡単な定性分析の場合には気にしなくても良いって事ですか？

＞４ · NG

その通りです．
複数相の試料やSite occupationが1では無い場合などは
考慮する必要がありますが．

**名無しさん** · NG

通常CuKα線を使うことが多いと思うのですが、対象物質によってはCoKα線や
他の線源を使うと本には書いてあります。しかし、実際にはpaperとか読んでると、
使い分けが結構いい加減なような気がします。
この辺のことについてはどう思われますか？

**urumai** · NG

＞６
確かに，通常のXRDでは，Cu-Kα線が一般的ですね．
なぜ，全てCu-Kα線を用いずに他の線源を用いるかは，
主に以下の二つの理由からなります．

1. X線波長の違い
主なX線源の特性X線波長λを長い順に並べると，
Cr > Fe > Co > Cu > Mo > Ag > W
のようになります．
ところで，Braggの公式
2d・sinθ=λ （nは省略）
より，波長変化Δλは，
Δλ=2d・cosθ・Δθ
となるため，波長が長くなるとピーク位置は高角度側にシフトし，
同時にピーク間隔が広くなる現象が起きます．
すなわち，Cu-Kα線では（特に低角度側の）ピーク分離が難しい
試料の場合，より長い波長を持ったX線源(e.g. Co)を用いると
改善が見込まれます．
逆に，測定範囲内により多くの回折ピークを観測したいときには，
短い波長をもったX線源(e.g. Mo)を用います．

2. X線吸収の影響
試料となる元素もまた原子核と軌道電子とで構成されているため，
軌道電子を軌道外に取り出すのに十分なエネルギーを持った
電磁波が照射されると，それを吸収することがあります．
XRDにおいてもその影響は無視できません．
中でも，Fe系試料については，Cu線源ではなく，Co線源などを
用いた方が良いようです．

他にもX線源ごとに考慮すべき特徴はありますが，
以上の二つがX線源の使い分けの指針となろうかと思われます．

**入門者** · NG

回折ピークの強度って定量的な評価が出来るのですか？

**名無しさん** · NG

>8
出来ます。
まず，ローレンツ因子を単結晶の
場合から紛末の場合に置き換えて，
多重度を考慮して強度を割る。
あとは単結晶構造解析と同じ。
ただ，粉末で出て来る値はあくまでも
平均構造であることに注意。

あまり知られてないことですが，自然界で
最も対象性の高い物質として知られる
ガーネットの最初の構造解析はこの方法で
行なわれました。

屁 · NG

ブッ

**ＸＹＺ** · NG

東大に新たにＳＴＭができたそうな。

**名無しさん** · NG

粉末X線回折は良いね

**X-Ray** · NG

粉末を詰めるガラスのくぼみの着いているやつ
が何種類かあるんだけど、それらによって結果が
変わったりしないのかな？

**とおりすがりのセラミスト** · NG

しないとおもうよ。
きになるなら、同じ試料で、ホルダーを変えて、やってみては？
再現性の確認もかねて。
変わらないなら、今後、安心して使える・・。

**Vacancy** · NG

試料中に格子欠陥があると、構造因子変わるから
結果としてピーク強度から格子欠陥の定量的評価
が出来るはずだ！
どう思います？

**名無しさん** · NG

温度因子のフラツキに比べて評価できるほど差がでるかな？＞１５

**Vacancy** · NG

温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？oooooooooooooooooooooooooooo

**名無しさん** · NG

構造因子などの誤差は全部温度因子にたまるのよ。同じ物質を
繰り返して測定したとしても、誤差は出るでしょ？出た誤差は
温度因子に溜ってくるから、空孔による差がそのフラツキに
比べて十分大きければ有意差があるといえるわけで、その点で
どうかって聞いているんだけどね＞１７

空孔によって構造因子に差が出ることは昔から知られているのに
(桜井俊雄のＸ線結晶解析の手引きP188参照)なぜか、材料の評価
方法としては定着しなかった。それは何故かということを過去の
論文をあさって調べてみるのが先なんじゃないの？

**名無しさん** · NG

Ｘ線回折と構造評価（朝倉書店）の動力学的回折理論を
読みましょう＞１５

温度因子の評価自体難しいからねー、格子欠陥の定量まで
持っていくのは辛いやろうねー。

**Vacancy** · NG

うーん温度因子ねえ・・・

強度あんまりあげずに時間かけて測定したら
ある程度正確に求まるんじゃないかな。
空孔の量にもよるけど、数パーセントも空孔あれば
充分いけるんじゃないかと思ってます。

桜井先生の本読んでみます＞１８
粉末だから、運動学で十分じゃない？＞１９

リートベルトとかでなんとかならんかな？

**名無しさん** · NG

リートベルトで格子欠陥の定量・・・・
難しいだろうなあ
結晶学会で泉先生に聞いてみたらいかがですか？

**はて？** · NG

泉先生というとどのようなお方なのでしょうか？

**名無しさん＠１周年** · NG

1年前のスレが残ってる・・。
人すくねーなぁ、相変わらずだけど。

**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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miyazaki1-207.ppp-1.dion.ne.jp · NG

test

dt0b1nfb.maine.rr.com · NG

test

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>24-29
了解！！

**名も無きマテリアルさん** · NG

水平ゴニオage

**名も無きマテリアルさん** · NG

指数付けの定番ソフトは？

**名も無きマテリアルさん** · NG

粉末X線は学生時代に少しやってましたが（10年ほど前）、
一次元の逆格子で指数付けができるんだ？
空間群とかも大体分かるのかな？
有機物にも応用可能なのですか？
進んだ世の中になったものだ・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

思いっきり配向している・・・。丸一日かけて測定したのに・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>36
配向してんなら、樹脂に分散させて
表面を少し紙やすりなんぞで平らにして板状にし測定してみたら？

でも、一日測定するなら、事前にスキャンしてからのほうが確実だと思うけど（^^;;

**きゃべ** · NG

常識かもしれませんが、黒鉛など既知の定数の物質を添加して、それを目印に
補正する（リニア補正でいいと思います）と全然精度が向上します。

昔、知らなくて恥をかきましたんで念のため。

**名も無きマテリアルさん** · NG

皆さん、アドバイスありがとうございます。
とりあえず、8×4使ってみるつもりです。

**名も無きマテリアルさん** · NG

みんなイイ人だな～。

**初心者A** · NG

お聞きしたいことがあります。
対称性の悪いピークの処理ってどうしますか？
また、XRDで格子定数をある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか？
初心者で申し訳ございません。

**名も無きマテリアルさん** · NG

対称性の悪いピークの処理って、デコンボリューションのこと？

PeakFitでも使うとか・・・？

NG

**教えてくれ** · NG

Ｘ線解析で格子定数を求めるのに散乱角を90度で外挿して求めるのはなぜなんでしょう？

**名も無きマテリアルさん** · NG

どれ？

**名も無きマテリアルさん** · NG

＞４５
高温超伝導体のイットリウム系です。たのんだ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

Macscienceの装置何とかしてくれ。。。
入札なんか書けるからこんなのはいっちまうんだ

**名も無きマテリアルさん** · NG

>41
>また、XRDで格子定数を
>ある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか？

一番いいのは結晶性の良い試料を作り直すことです（w
再焼結だの再結晶化作業を行うことでずいぶん違いますぞ。

これだとケナしてるみたいなんで、もう少し書きます（爆
測定法側の工夫としては、液体窒素冷却して測定がお勧め。
熱振動因子を押さえるんで、相当良くなります。
解析方法レベルでは、よくわからんです。
Kα2除去とかバックグラウンドの丁寧な除去、
デコンボリューションによるピーク形の整形は当然だけど、
プログラムの種類で「これが最適」って方法は無いんじゃないかな。
私は理学のに付いてきたソフトでそのまんま計算してる。

饅頭 · NG

ロッキングカーブって具体的にどうやって測定することですか？

61-205-81-45.eonet.ne.jp · NG

**名も無きマテリアルさん** · NG

うちは
試料をのせる板には
普段は無反射板といってピークが出ないものを用いてますが、

あえてピークがでるものを使う場合もあるらしいのです。
その理由がわからないで教えてください。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>49
２θ／θを反射角度に移動して、２θはピーク位置固定で
θ単独スキャンだと思う。

>51
落として割ったら困るから？サンプル量が多い場合は
必ずガラスです。私は以前、落として割って先生に怒られてから
あえて、ガラスを使ってます。
ピークというのは、ガラス試料版のハローのことなのかな。

**名も無きマテリアルさん** · NG

シリコンの無反射板？
あれ、高いよね。そりゃ、先生も怒る。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>51
試料の比較校正用でしょ？＞あえてピークがでる単結晶板使う
加熱実権の場合とかはそういう板使うか、熱膨張計数が近い
安定な試料を内部標準で添加するよん。

>52
試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん、
それなら高価な無反射板使う必要ないじゃん（笑

>53
ウチは石英を使ってる～＞無反射板
高いよねぇ。まあ削りだしとかあるから仕方ないのかもしれんけど、
一枚２万円もするんだよなぁ、アレ。

51 · NG

>>54
>試料の比較校正用でしょ？
うーむ、おっしゃることがいまいち分からないですが、とにかく
勉強してきます。
>試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん
何故ですか？
ガラスだってピークはでると思うんです。

ところで無反射板ってどうやってつくるんですかね。
より非晶質さが増しているガラス
グチュグチュなガラスってことですよね。

54 · NG

＞51
無反射板は普通は単結晶だよ。きれいな単結晶が必要だから
Si基盤削りだしとか、SiO2単結晶削りだしとかが使われる。
回折ピークが粉末回折計の2theta/thetaの一次元方向へ出ない方位を
切り出してるんで、反射してないように見える訳。
イメージングプレートなんかの二次元検出器で見れば
いっぱい回折点が出ますよん。

ガラスは通常アモルファスだから、回折線は普通ブロードな反射がでます。
でも、試料をたっぷり乗せて、Ｘ線が試料に当たらなければ問題ない訳です。

54 · NG

あ、試料をどれくらいの厚みにしたら試料板まで届かないかは
http://www-cxro.lbl.gov/optical_constants/
のFilter Transmissionあたりですぐ計算できます。
組成と密度は事前に調べる必要がありますけど。
ご参考まで。

**189** · NG

＞Ｘ線が試料に当たらなければ問題ない訳
勝手に単語がおちとる（苦笑
正しくは、
Ｘ線が全部試料に当たって、ガラスに当たらなければ問題ない訳
．．．です。
全然違うな（苦笑

51 · NG

勉強になるっす。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>49
モザイク構造とかがわかるのれす。

饅頭 · NG

θスキャンする時は，スリットとか測定時間とかの設定はθ/２θスキャンの時と一緒でいいのでしょうか？　モザイク構造ってカリティに書かれてるあれですよね？

54 · NG

>61
>θスキャン
セッティングの時しか、θオンリーのスキャンはやらんけど、
そのときにはダイレクトビームで調整するんで、20Kv2mA、
アルミ吸収板入れ（Cu管球）、DS1/4、受光側スリット0.05mm、
（Cモノクロ付）でやってる。
θ／２θはSi粉末標準の3Åぐらいのピーク使ってるんで、
電流・電圧は30kv/20mA程度で、吸収板無し、DS1/2、受光側0.3mm、
（モノクロあり）って感じかな。それでウチはだいたい１．５万cpsぐらい来るよ。
シンチレーションカウンタがウチのだと１０万CPSぐらいで完全に
サチるし、５万越えると数え落としが結構あるんでだいたいそのへんで
セッティングしてます。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>61
ロッキングカーブですよね。
ロッキングカーブの測定って、サンプルが単結晶（ウェハー）とか
の時に使う測定方法じゃないの？そう思ってたんですが、、、
この時、入射側にモノクロ入れて、最初から単色化して行っていた
ような気がします。見ていただけですので、ハッキリしたことは
わかりません。
ロッキングカーブを取ること自体、調整を崩していると思います。
単結晶であれば、半価幅狭いのと、理論値に限りなく近づける為
ロッキングカーブのピークトップにθを合わせると、そのあと
そのあと、その関係を崩さずに２θ／θスキャンをやると、
精密測定ができるのではないか？とずっと思っていたのですが、
違うんですかねぇ、、、

これだと、サンプルが単結晶なので、反射強度が強いため、
スリットは細くても平気だし、ビームの発散をなくす為に、一番
細いスリットで測定すれば良いのでは？0.002°ステップの
0.5°/minで平気じゃないですか？

そもそもロッキングカーブを取る意味ってなんなのでしょう？

**名も無きマテリアルさん** · NG

ロッキングカーブは薄膜の結晶化度をみるのによく使う手ですね
あとは49の言うとおりモザイク構造がわかるようです
測定方法についてはあまり気にしたことありません

それから焼結体等(ペレット)の試料において薄膜法と呼ばれる方法
つまりθを固定(できるだけ小さく）して２θスキャンをした場合の
強度比がθ-2θの強度比と等しければ完全無配向といっても
いいのでしょうか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

同じ装置を使ってるような気がする　>54
マック使いですか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>65
無反射試料版の値段で言ってる？
たしか、リガクもそれくらいの値段だったよ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

miniflex?

66 · NG

RINT

**親切な人** · NG

ヤフーオークションで、凄い人気商品、発見！！！

コピーガードキャンセラー↓
http://page2.auctions.yahoo.co.jp/jp/auction/b18032656

高性能電子辞書↓
http://page3.auctions.yahoo.co.jp/jp/auction/c13652727

注目のオークションに適用される事、
間違いないですね。

私も買いました。

皆も買いましょう。

54 · NG

>65
実は両方ある（ｗ＞マックサイエンスのと理学のrint
でも、上記のset数値はRINTのです。

**名も無きマテリアルさん** · NG

XRD
PHILIPS X'Pert>>>>>>>>RIGAKU RINT>>>Mac>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>SHIMADZU

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのxpertってそんなに良いのか。。。。
死先ずがアレだというのは予想というか、
風評通りなのかもしれんけど（笑　

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのはいいっすよ。ゴニオメーターやエンクロージャーの作りから国産
メーカーの物とは一線を画しています。特にゴニオの光学式の角度読み取り精度は
秀逸。１万分の１度の角度再現性があります。（パウダーの回折にはオーバースペック
だけど、薄膜の分析に対してはかなり有効。）最近では縦型ゴニオに、Ｘ線ミラー
や４結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで取り付けられるって聞いたよ。
うちのは古い型だからできないけど。ハードウェアに関しては非常に優れている
と思いますが、ソフトウェアは理学のほうが、ちょっと使いやすいかも。ちょっと
マニアックな作りなので。。

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのxpertは実物を見たことしか無いけど、カッコイイね。
あれ好き。

＞７３
＞Ｘ線ミラーや４結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで
＞取り付けられるって聞いたよ。
これは知らなかったんだけど、ホントに出来るのかなぁ？？？取り付け直す
毎に強度が変わっちゃうと思うんだけど、、、ホントだったらすごいね。
光軸調整＝シビアというイメージあるので、、、

**あるケミストさん** · NG

＞７４
フィリップスの人に、入射側の平行光学系と集中光学系のモジュールを交互に交換して、
その再現性のデータを見せてもらったことあるけど、ほとんどズレてなかったよ。
で、ゴニオ一つで、粉末、薄膜（ロッキングカーブ、逆格子マッピング）、極点図、
反射率測定までできるってよ。管球もポイントーラインフォーカスの切り替えも
難しくないってさ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>73-75
宣伝にあるようないい機能って本体と別売りのオプション

**名も無きマテリアルさん** · NG

Rietveld解析法について書いてある本ってどんなのありますか？
図書館探しても詳しく書いてある本がなかなか見つからないッス。
ジャンルもよくわからんッス。

**名も無きマテリアルさん** · NG

ttp://ccp14.semo.edu/ccp/web-mirrors/rietan/fujioizumi/rietan/book/book.html

７７ · NG

＞７８
ありがとうございますぅ。
さっそく図書館に購入申請だそうと思いますぅ。
まだ出てないので無理かな。

**名も無きマテリアルさん** · NG

洋書だが

Modern powder diffraction / D.L. Bish and J.E. Post, editors. -- (BA07
610309)
Washington, D.C. : Mineralogical Society of America, c1989
xi, 369 p. ; 23 cm. -- (Reviews in mineralogy ; v. 20)

７７ · NG

洋書はイヤン♪