粉末X線回折

**urumai** · NG

粉末X線回折について語りましょう．

試料づくり，一人ひとりやり方が違っていて迷います．
下のページ参考にしようとしたけど，結局，
「絶対に押し固めてはいけない」ぐらいしか…．
http://www.ccp14.ac.uk/solution/powdermounts.htm
「これは効果があるぞ」という試料づくりの方法，
募集します．

その他にも，Rietveld refinementや，peak indexなどについても
ご自由に書き込んでください．

**名無しさん** · NG

「絶対に押し固めてはいけない」
ってどういうこと？なぜ？

**urumai** · NG

＞２
試料プレートづくりの際，試料面の平滑化の目的で曇りガラスで
強く押し固める方法が上のリンクの最初の投稿で紹介されています．

しかしながら，選択配向性を生じやすい試料では，
Rietveld解析などの精度を低下させる要因となり，
決して推奨できない，との反論が出されました．

英語で書かれていますが，興味深い議論ですので，
是非ご一読をお薦めします．

**名無しさん** · NG

＞urumaiさん
はぁーそういうことがあるんですか。知りませんでした。
ということは、ふつうに単相の目的物質が出来てるかどうかといった
ような簡単な定性分析の場合には気にしなくても良いって事ですか？

＞４ · NG

その通りです．
複数相の試料やSite occupationが1では無い場合などは
考慮する必要がありますが．

**名無しさん** · NG

通常CuKα線を使うことが多いと思うのですが、対象物質によってはCoKα線や
他の線源を使うと本には書いてあります。しかし、実際にはpaperとか読んでると、
使い分けが結構いい加減なような気がします。
この辺のことについてはどう思われますか？

**urumai** · NG

＞６
確かに，通常のXRDでは，Cu-Kα線が一般的ですね．
なぜ，全てCu-Kα線を用いずに他の線源を用いるかは，
主に以下の二つの理由からなります．

1. X線波長の違い
主なX線源の特性X線波長λを長い順に並べると，
Cr > Fe > Co > Cu > Mo > Ag > W
のようになります．
ところで，Braggの公式
2d・sinθ=λ （nは省略）
より，波長変化Δλは，
Δλ=2d・cosθ・Δθ
となるため，波長が長くなるとピーク位置は高角度側にシフトし，
同時にピーク間隔が広くなる現象が起きます．
すなわち，Cu-Kα線では（特に低角度側の）ピーク分離が難しい
試料の場合，より長い波長を持ったX線源(e.g. Co)を用いると
改善が見込まれます．
逆に，測定範囲内により多くの回折ピークを観測したいときには，
短い波長をもったX線源(e.g. Mo)を用います．

2. X線吸収の影響
試料となる元素もまた原子核と軌道電子とで構成されているため，
軌道電子を軌道外に取り出すのに十分なエネルギーを持った
電磁波が照射されると，それを吸収することがあります．
XRDにおいてもその影響は無視できません．
中でも，Fe系試料については，Cu線源ではなく，Co線源などを
用いた方が良いようです．

他にもX線源ごとに考慮すべき特徴はありますが，
以上の二つがX線源の使い分けの指針となろうかと思われます．

**入門者** · NG

回折ピークの強度って定量的な評価が出来るのですか？

**名無しさん** · NG

>8
出来ます。
まず，ローレンツ因子を単結晶の
場合から紛末の場合に置き換えて，
多重度を考慮して強度を割る。
あとは単結晶構造解析と同じ。
ただ，粉末で出て来る値はあくまでも
平均構造であることに注意。

あまり知られてないことですが，自然界で
最も対象性の高い物質として知られる
ガーネットの最初の構造解析はこの方法で
行なわれました。

屁 · NG

ブッ

**ＸＹＺ** · NG

東大に新たにＳＴＭができたそうな。

**名無しさん** · NG

粉末X線回折は良いね

**X-Ray** · NG

粉末を詰めるガラスのくぼみの着いているやつ
が何種類かあるんだけど、それらによって結果が
変わったりしないのかな？

**とおりすがりのセラミスト** · NG

しないとおもうよ。
きになるなら、同じ試料で、ホルダーを変えて、やってみては？
再現性の確認もかねて。
変わらないなら、今後、安心して使える・・。

**Vacancy** · NG

試料中に格子欠陥があると、構造因子変わるから
結果としてピーク強度から格子欠陥の定量的評価
が出来るはずだ！
どう思います？

**名無しさん** · NG

温度因子のフラツキに比べて評価できるほど差がでるかな？＞１５

**Vacancy** · NG

温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？温度因子のフラツキというと？oooooooooooooooooooooooooooo

**名無しさん** · NG

構造因子などの誤差は全部温度因子にたまるのよ。同じ物質を
繰り返して測定したとしても、誤差は出るでしょ？出た誤差は
温度因子に溜ってくるから、空孔による差がそのフラツキに
比べて十分大きければ有意差があるといえるわけで、その点で
どうかって聞いているんだけどね＞１７

空孔によって構造因子に差が出ることは昔から知られているのに
(桜井俊雄のＸ線結晶解析の手引きP188参照)なぜか、材料の評価
方法としては定着しなかった。それは何故かということを過去の
論文をあさって調べてみるのが先なんじゃないの？

**名無しさん** · NG

Ｘ線回折と構造評価（朝倉書店）の動力学的回折理論を
読みましょう＞１５

温度因子の評価自体難しいからねー、格子欠陥の定量まで
持っていくのは辛いやろうねー。

**Vacancy** · NG

うーん温度因子ねえ・・・

強度あんまりあげずに時間かけて測定したら
ある程度正確に求まるんじゃないかな。
空孔の量にもよるけど、数パーセントも空孔あれば
充分いけるんじゃないかと思ってます。

桜井先生の本読んでみます＞１８
粉末だから、運動学で十分じゃない？＞１９

リートベルトとかでなんとかならんかな？

**名無しさん** · NG

リートベルトで格子欠陥の定量・・・・
難しいだろうなあ
結晶学会で泉先生に聞いてみたらいかがですか？

**はて？** · NG

泉先生というとどのようなお方なのでしょうか？

**名無しさん＠１周年** · NG

1年前のスレが残ってる・・。
人すくねーなぁ、相変わらずだけど。

**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

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miyazaki1-207.ppp-1.dion.ne.jp · NG

test

dt0b1nfb.maine.rr.com · NG

test

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>24-29
了解！！

**名も無きマテリアルさん** · NG

水平ゴニオage

**名も無きマテリアルさん** · NG

指数付けの定番ソフトは？

**名も無きマテリアルさん** · NG

粉末X線は学生時代に少しやってましたが（10年ほど前）、
一次元の逆格子で指数付けができるんだ？
空間群とかも大体分かるのかな？
有機物にも応用可能なのですか？
進んだ世の中になったものだ・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

思いっきり配向している・・・。丸一日かけて測定したのに・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>36
配向してんなら、樹脂に分散させて
表面を少し紙やすりなんぞで平らにして板状にし測定してみたら？

でも、一日測定するなら、事前にスキャンしてからのほうが確実だと思うけど（^^;;

**きゃべ** · NG

常識かもしれませんが、黒鉛など既知の定数の物質を添加して、それを目印に
補正する（リニア補正でいいと思います）と全然精度が向上します。

昔、知らなくて恥をかきましたんで念のため。

**名も無きマテリアルさん** · NG

皆さん、アドバイスありがとうございます。
とりあえず、8×4使ってみるつもりです。

**名も無きマテリアルさん** · NG

みんなイイ人だな～。

**初心者A** · NG

お聞きしたいことがあります。
対称性の悪いピークの処理ってどうしますか？
また、XRDで格子定数をある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか？
初心者で申し訳ございません。

**名も無きマテリアルさん** · NG

対称性の悪いピークの処理って、デコンボリューションのこと？

PeakFitでも使うとか・・・？

NG

**教えてくれ** · NG

Ｘ線解析で格子定数を求めるのに散乱角を90度で外挿して求めるのはなぜなんでしょう？

**名も無きマテリアルさん** · NG

どれ？

**名も無きマテリアルさん** · NG

＞４５
高温超伝導体のイットリウム系です。たのんだ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

Macscienceの装置何とかしてくれ。。。
入札なんか書けるからこんなのはいっちまうんだ

**名も無きマテリアルさん** · NG

>41
>また、XRDで格子定数を
>ある程度精密に求めるにはどんな方法を使っていますか？

一番いいのは結晶性の良い試料を作り直すことです（w
再焼結だの再結晶化作業を行うことでずいぶん違いますぞ。

これだとケナしてるみたいなんで、もう少し書きます（爆
測定法側の工夫としては、液体窒素冷却して測定がお勧め。
熱振動因子を押さえるんで、相当良くなります。
解析方法レベルでは、よくわからんです。
Kα2除去とかバックグラウンドの丁寧な除去、
デコンボリューションによるピーク形の整形は当然だけど、
プログラムの種類で「これが最適」って方法は無いんじゃないかな。
私は理学のに付いてきたソフトでそのまんま計算してる。

饅頭 · NG

ロッキングカーブって具体的にどうやって測定することですか？

61-205-81-45.eonet.ne.jp · NG

**名も無きマテリアルさん** · NG

うちは
試料をのせる板には
普段は無反射板といってピークが出ないものを用いてますが、

あえてピークがでるものを使う場合もあるらしいのです。
その理由がわからないで教えてください。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>49
２θ／θを反射角度に移動して、２θはピーク位置固定で
θ単独スキャンだと思う。

>51
落として割ったら困るから？サンプル量が多い場合は
必ずガラスです。私は以前、落として割って先生に怒られてから
あえて、ガラスを使ってます。
ピークというのは、ガラス試料版のハローのことなのかな。

**名も無きマテリアルさん** · NG

シリコンの無反射板？
あれ、高いよね。そりゃ、先生も怒る。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>51
試料の比較校正用でしょ？＞あえてピークがでる単結晶板使う
加熱実権の場合とかはそういう板使うか、熱膨張計数が近い
安定な試料を内部標準で添加するよん。

>52
試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん、
それなら高価な無反射板使う必要ないじゃん（笑

>53
ウチは石英を使ってる～＞無反射板
高いよねぇ。まあ削りだしとかあるから仕方ないのかもしれんけど、
一枚２万円もするんだよなぁ、アレ。

51 · NG

>>54
>試料の比較校正用でしょ？
うーむ、おっしゃることがいまいち分からないですが、とにかく
勉強してきます。
>試料が多ければ、無反射板でもガラスでも一緒だもん
何故ですか？
ガラスだってピークはでると思うんです。

ところで無反射板ってどうやってつくるんですかね。
より非晶質さが増しているガラス
グチュグチュなガラスってことですよね。

54 · NG

＞51
無反射板は普通は単結晶だよ。きれいな単結晶が必要だから
Si基盤削りだしとか、SiO2単結晶削りだしとかが使われる。
回折ピークが粉末回折計の2theta/thetaの一次元方向へ出ない方位を
切り出してるんで、反射してないように見える訳。
イメージングプレートなんかの二次元検出器で見れば
いっぱい回折点が出ますよん。

ガラスは通常アモルファスだから、回折線は普通ブロードな反射がでます。
でも、試料をたっぷり乗せて、Ｘ線が試料に当たらなければ問題ない訳です。

54 · NG

あ、試料をどれくらいの厚みにしたら試料板まで届かないかは
http://www-cxro.lbl.gov/optical_constants/
のFilter Transmissionあたりですぐ計算できます。
組成と密度は事前に調べる必要がありますけど。
ご参考まで。

**189** · NG

＞Ｘ線が試料に当たらなければ問題ない訳
勝手に単語がおちとる（苦笑
正しくは、
Ｘ線が全部試料に当たって、ガラスに当たらなければ問題ない訳
．．．です。
全然違うな（苦笑

51 · NG

勉強になるっす。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>49
モザイク構造とかがわかるのれす。

饅頭 · NG

θスキャンする時は，スリットとか測定時間とかの設定はθ/２θスキャンの時と一緒でいいのでしょうか？　モザイク構造ってカリティに書かれてるあれですよね？

54 · NG

>61
>θスキャン
セッティングの時しか、θオンリーのスキャンはやらんけど、
そのときにはダイレクトビームで調整するんで、20Kv2mA、
アルミ吸収板入れ（Cu管球）、DS1/4、受光側スリット0.05mm、
（Cモノクロ付）でやってる。
θ／２θはSi粉末標準の3Åぐらいのピーク使ってるんで、
電流・電圧は30kv/20mA程度で、吸収板無し、DS1/2、受光側0.3mm、
（モノクロあり）って感じかな。それでウチはだいたい１．５万cpsぐらい来るよ。
シンチレーションカウンタがウチのだと１０万CPSぐらいで完全に
サチるし、５万越えると数え落としが結構あるんでだいたいそのへんで
セッティングしてます。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>61
ロッキングカーブですよね。
ロッキングカーブの測定って、サンプルが単結晶（ウェハー）とか
の時に使う測定方法じゃないの？そう思ってたんですが、、、
この時、入射側にモノクロ入れて、最初から単色化して行っていた
ような気がします。見ていただけですので、ハッキリしたことは
わかりません。
ロッキングカーブを取ること自体、調整を崩していると思います。
単結晶であれば、半価幅狭いのと、理論値に限りなく近づける為
ロッキングカーブのピークトップにθを合わせると、そのあと
そのあと、その関係を崩さずに２θ／θスキャンをやると、
精密測定ができるのではないか？とずっと思っていたのですが、
違うんですかねぇ、、、

これだと、サンプルが単結晶なので、反射強度が強いため、
スリットは細くても平気だし、ビームの発散をなくす為に、一番
細いスリットで測定すれば良いのでは？0.002°ステップの
0.5°/minで平気じゃないですか？

そもそもロッキングカーブを取る意味ってなんなのでしょう？

**名も無きマテリアルさん** · NG

ロッキングカーブは薄膜の結晶化度をみるのによく使う手ですね
あとは49の言うとおりモザイク構造がわかるようです
測定方法についてはあまり気にしたことありません

それから焼結体等(ペレット)の試料において薄膜法と呼ばれる方法
つまりθを固定(できるだけ小さく）して２θスキャンをした場合の
強度比がθ-2θの強度比と等しければ完全無配向といっても
いいのでしょうか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

同じ装置を使ってるような気がする　>54
マック使いですか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>65
無反射試料版の値段で言ってる？
たしか、リガクもそれくらいの値段だったよ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

miniflex?

66 · NG

RINT

**親切な人** · NG

ヤフーオークションで、凄い人気商品、発見！！！

コピーガードキャンセラー↓
http://page2.auctions.yahoo.co.jp/jp/auction/b18032656

高性能電子辞書↓
http://page3.auctions.yahoo.co.jp/jp/auction/c13652727

注目のオークションに適用される事、
間違いないですね。

私も買いました。

皆も買いましょう。

54 · NG

>65
実は両方ある（ｗ＞マックサイエンスのと理学のrint
でも、上記のset数値はRINTのです。

**名も無きマテリアルさん** · NG

XRD
PHILIPS X'Pert>>>>>>>>RIGAKU RINT>>>Mac>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>SHIMADZU

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのxpertってそんなに良いのか。。。。
死先ずがアレだというのは予想というか、
風評通りなのかもしれんけど（笑　

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのはいいっすよ。ゴニオメーターやエンクロージャーの作りから国産
メーカーの物とは一線を画しています。特にゴニオの光学式の角度読み取り精度は
秀逸。１万分の１度の角度再現性があります。（パウダーの回折にはオーバースペック
だけど、薄膜の分析に対してはかなり有効。）最近では縦型ゴニオに、Ｘ線ミラー
や４結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで取り付けられるって聞いたよ。
うちのは古い型だからできないけど。ハードウェアに関しては非常に優れている
と思いますが、ソフトウェアは理学のほうが、ちょっと使いやすいかも。ちょっと
マニアックな作りなので。。

**名も無きマテリアルさん** · NG

フィリップスのxpertは実物を見たことしか無いけど、カッコイイね。
あれ好き。

＞７３
＞Ｘ線ミラーや４結晶モノクロまで光軸調整無しでワンタッチで
＞取り付けられるって聞いたよ。
これは知らなかったんだけど、ホントに出来るのかなぁ？？？取り付け直す
毎に強度が変わっちゃうと思うんだけど、、、ホントだったらすごいね。
光軸調整＝シビアというイメージあるので、、、

**あるケミストさん** · NG

＞７４
フィリップスの人に、入射側の平行光学系と集中光学系のモジュールを交互に交換して、
その再現性のデータを見せてもらったことあるけど、ほとんどズレてなかったよ。
で、ゴニオ一つで、粉末、薄膜（ロッキングカーブ、逆格子マッピング）、極点図、
反射率測定までできるってよ。管球もポイントーラインフォーカスの切り替えも
難しくないってさ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>73-75
宣伝にあるようないい機能って本体と別売りのオプション

**名も無きマテリアルさん** · NG

Rietveld解析法について書いてある本ってどんなのありますか？
図書館探しても詳しく書いてある本がなかなか見つからないッス。
ジャンルもよくわからんッス。

**名も無きマテリアルさん** · NG

ttp://ccp14.semo.edu/ccp/web-mirrors/rietan/fujioizumi/rietan/book/book.html

７７ · NG

＞７８
ありがとうございますぅ。
さっそく図書館に購入申請だそうと思いますぅ。
まだ出てないので無理かな。

**名も無きマテリアルさん** · NG

洋書だが

Modern powder diffraction / D.L. Bish and J.E. Post, editors. -- (BA07
610309)
Washington, D.C. : Mineralogical Society of America, c1989
xi, 369 p. ; 23 cm. -- (Reviews in mineralogy ; v. 20)

７７ · NG

洋書はイヤン♪

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>81

喝！！

**小心者B** · NG

はじめまして。こんなところに粉末解析のトピがあるなんて。
現在、解析の壁にぶつかっています。未知物質の構造を決定すべく、
TREORを使って指数付けをしましたが、結果の読み方が良く分かりません。
その結果の使い方も…。
ところで、実際問題として単相でなければ解析なんかやっても意味ないわけですが、
何をもって「単相」であるといえるのでしょうか。御意見聞かせてください。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>83
読み方はtxtデータのマニュアルを参考にしてください（英語ですが）
解析ったってTREORを使っているって事は同定しているだけでしょ。
単相でなければ意味ないって事ないと思うけど・・・。TREORって
使った事ないけど、単相じゃないと使えないのかな？

何をもって単相かってのは、既知データと比較して、それ以外の
ピークが無ければ単相じゃないの？もちろんそれはXRD的に見た
単相であって、第２相が微量だったり、非常に小さかったり、
アモルファス（で且つ少量）だと、XRDでは分からないけど・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>83
ゴメン、未知物質だったね。>>84は忘れてください。

**名も無きマテリアルさん** · NG

83です。指数付けのソフトで、rhombohedralと、triclinicも指数付けできる
ものはありますか。TREORはこの2種類の結晶系は網羅していないです。
っていうか、この種の結晶系は対称性の問題でソフトウェアにできないのですか。
この辺もTREORの結果の読み方が良く分からない原因でもあるんですが。

勉強不足でよくわかんないです。近くにこの種の知識を持っている人がいなくって
困ってます。レスくださいませ。

**コロ助** · NG

>>86
DICVOLはどうだろうか？

あと、中井氏、泉氏編著の
粉末X線回折の実際(朝倉書店)
が刊行されたYO!
初心者から読める優れものなり
わしみたいな学生には高い指導料だけどね

**名も無きマテリアルさん** · NG

http://rrdjazz.nist.gov/~toby/software/cmpr/cmpr.html
http://www.ccp14.ac.uk/solution/indexing/index.html

**ヒマ人28号** · NG

MS-DOSの頃、指数付けのプログラムを作ったことがあるような
気がします。どんなプログラムだったか、いまちょっと覚えていない
んですが、たしか大きいほうから数個のピークを拾って来て
格子定数を乱数を使ってあれこれ変えて、dの観測値と計算値の
差がもっとも小さくなる格子定数を得るというようなものだった
ような・・・　
比較的簡単なプログラムなので自分で作るというのは如何?

この頃、最大エントロピーで粉末X線の結晶解析をするプログラムも
書きました。
こっちの方は今でもソースを印字したものを持っているので
欲しい人にはタダであげますよ。メールしてね。プログラム
はFORTRANで書いてるけど簡単なのでcとかBasicにも直すのも
簡単だと思います。改造等はご自由に。

このプログラムでタリウム系の超伝導体の解析をしたのが
10年くらい前のJJAPに載りました。

**名も無きマテリアルさん** · NG

JCPDSカードで試料の同定やってるんですが、予想した物質とは回折角に0.1度ばかし
誤差があるんです。
そのカードの判定はOなのであまり信用できないんですが、一致したと見なしてよいものでしょうか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>90
その回折角がずれているっていうのは、複数の回折線に関して言えること？
そして、その複数の回折線が一様にどちらかにずれているってこと？

とすれば、そのズレは、1)測定系の不備によるズレか、2)材料自体の格子
定数が何らかの原因でJCPDSのものと異なっている事によるズレ　と考えら
れ、基本的にはその物質であると同定しても良いんじゃないかな。ただし、
一本しか対応するピークがない場合はなんとも言えないよ。

P.S.
2chも良いんだけど、近くに聞ける人居ないの。
そういう人を持つことは大事だぞ。

90 · NG

>>91
回折線は一様にずれているのではなく、一致するものから0.1度ずれるものまであるんです。
どの程度まで誤差と見なすかがわからないもので。
近くの人にも聞いてい入るんですが、いろいろな人に意見を聞きたいと。。。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>92
つうか、誤差も何も、複数（多数）のピークが0.1度（線源の
波長がわからんが）以内で一致するんだろ。ならば、その物質
と同定できた可能性が極めて高いと思うが。粉末で測定してる
なら強度比も参考になるよな。（ピーク数自体が少ない場合や
回折パターンの似通った多形が複数あるような場合は難しいが）

格子定数がどうのこうのと議論できるような測定・解析はして
ないんだよね。

**名も無きマテリアルさん** · NG

==2==C==H======================================================

　　　　　　　　　２ちゃんねるのお勧めな話題と
　　　　　ネットでの面白い出来事を配送したいと思ってます。。。

===============================読者数：95432人　発行日：2002/02/12
どもども、ひろゆきですー。
こないだお伝えしました「佐々木さん」の件ですが、実を言いますと佐々木さんだけが悪いってわけじゃないんですー。佐々木さんはなにもいきなりドアを蹴って騒いだりしたわけじゃないんですー。
佐々木さんは最初は極めて紳士的に接してきたんですけど、おいらがドア越しに生意気な態度をしちゃったもんだから佐々木さんはキレちゃったんですー。。。

ご承知のとおり、おいらってばメルマガでは自分の都合のいいことを、都合のいいようにしか報告しませんが、本当はおいらにもたくさん非があるんですよー、、、えぇえぇ。。。
ＩＮＳＩや谷澤動物病院が裁判に持ち込んだのも、実はおいらの態度に問題があったんですよねー。。

おいらはこれまで２Ch被害者の襲撃から逃れるために、キックボクシングをやっていたなんて嘘を吐いてきましたが、本当はキックボクシングどころか卓球すらやったことないんですー。
おまけに両親とお姉ちゃんにはさんざん甘やかされて育ってきたので、いまいち礼儀というものを学べなかったようなんですー。うぅ、、、
もしなにかスポーツにでも打ち込んで、ちゃんとした両親に育てられてれば、こんな陰湿な人間にはならなかったと思うし、こんなに歯糞もたまらなかっただろうと思う今日この頃ですー。。。

ところでおいらって平安貴族みたいな顔してますかねー？
こないだ埼京線で女子高生の集団に「麻呂だー」「超キモイー」って言われちゃったんですけど。。。

んじゃ！

92 · NG

>>93
マイナーな物質なのでJCPDSカードもしょぼいです。
強度比もそれなりに参考にしてますが、強度比１００と７０が逆転する程度の誤差があります。
結晶構造がわかっていないので指数付けされてません。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>95
配向してんじゃないの？

92 · NG

>>96
20分ぐらい瑪瑙乳鉢でぶっ潰しましたが？
試料ホルダーに入れる際も真上から押し付けましたが？

96 · NG

詰め直して測定して、なんどやっても結果が同じなら配向可能性は
少ないっすね。サンプルは指でつまんで粒々感が無くなるまで潰せ。
と習ったです。

92 · NG

サンプルに触るううう！！！！！！？（驚

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>92
装置の調整誤差で、単純に0点ズレ（+αの角度誤差が乗っただけ）なら
全体のピークが一様にズレます。
面心誤差（試料面の前後ズレ）なら、低角ほど大きくズレ2θが高角に
なるにつれて、標準カードに一致する傾向にあります。
（2θ＝180°で前後誤差要因は理論的には0°になりまする）

格子定数がカードの情報と異なるなら、高角度になるにつれ、
逆にズレ量が大きくなる傾向です。（sinθの重みが付くためでし）
老婆心ながら...

**名も無きマテリアルさん** · NG

結晶構造が分かってなくても
格子定数さえ分かってりゃ指数がつくんだが．．
それさえ分かってない物質ってなんなのよ（ｗ

92 · NG

>>100
ありがとうございます。
面心誤差はきいたことがあったんですが、ズレがランダムに近いので判断しにくいんですが。

>>101
結晶構造がわかっていないのに格子定数がわかる物質が存在するのでしょうか？
0.0000001mｇ/m＾3程度で天国に逝けたりする物質かも。。。

**100** · NG

>>102
ランダムにズレているならば、格子定数の変化の可能性があると思います。
特に固溶体などで、特定の結晶軸に影響を与える場合にみられる
ケースなどでし。
結晶構造が判ってなくて、ミラー指数も判んないと特定面の情報かどうか？は
判別し難いと思いますが、格子面間隔が綺麗に1/2とか1/3とかになっている
ピークがズレているなどの規則性は見られませんか？
あと、構成元素は全く異なっていても、結晶構造的には近いもののカードで
同定を付けて、ミラー指数を推測するのも一つの手でし！
がむばって下さい！

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>102
結晶の構造解析は格子定数の決定から始めるんですよ．．
単結晶が得られなければ構造がなかなか決まらないし、
格子定数しかないという事もあり得ます。

＃hkl が分かんないと消滅則も決まんないでしょうが
＃つーか、でなきゃ何のために Rietvelt 法が発達したの

96 · NG

>>92
ごめんなさい、すごい勘違いしてました。忘れてください。

**名も無きマテリアルさん** · NG

何か格子系の決定と（狭義の）構造決定の話しがごっちゃに
なってる気がする。文脈から見るに、>>92は格子系が決定さ
れてないって言ってるんじゃないの。
（ところでそんな物質JCPDSにあるの？準結晶とか？）

JCPDSの強度比と違うという事は、カードの物質を構成する
元素と違う元素で置換してあるとか、ある種のオーダリング
をしているとか、あるいはそのカード自体が怪しいとかかな。

格子定数のズレについては、精密な測定をやらないことには
なんとも言えないと思うけどね。

**名も無きマテリアルさん** · NG

格子系ってなんぞな？

結晶工学ハンドブックにも、物理・化学辞典にもない言葉
なんだけど、晶系の間違いですか？

**１０６** · NG

>>107
lattice typeを含めたブラベー格子を意識してたんだが、あまり
適当な訳語じゃなかったみたいね、スマソ。俺が言いたかった事
は晶系(crystalsystem)でもほぼ同じ意味なので、それでも良いよ。

ところで何故にsageる。この板では感じ悪い気がするが。

**独り言** · NG

リートベルト解析は、なかなか難しいですな。
うまく行きません。

**102** · NG

>>103
がんばるですぅ。

>>104
つまり結晶構造がわからなくても格子定数が決定される場合があるということですね？
むぅ、どうやって決定できるのかさっぱわかんねぇや。

>>105
忘れるですぅ。

>>106
違いはわかってるつもりですが、ごっちゃになっているかもしれませんねぇ。
カード自体が怪しいという可能性も無きにしも非ずですね。信頼性は低いと評価されてましたから。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>110
イトウ法という格子決定の手続きがあるから、
それ調べて下さい。

**110** · NG

>>111
ぐーぐるで検索してもヒットしないのでめっちゃさーちにぶち込んだんですが
Connecting to 10 engines (seconds): altavista=0 excite=0 fast=0 fresheye=0 goo=0 infoseek=0 lycos=0 nexearch=0 tocc=0 yahoo=0
Receiving from 10 engines (seconds): tocc=0 infoseek=0 fresheye=0 yahoo=0 goo=0 excite=1 nexearch=1 altavista=1 fast=1 lycos=x
Extracting from 10 engines (URLs): altavista=3 excite=0 fast=0 fresheye=10 goo=0 infoseek=0 lycos=10 nexearch=11 tocc=1 yahoo=0
なんかイトウ宅がどうとか、イトウ技建とか、ウェイトウ法とかしかないんですが？

**これ読んでください** · NG

>>112
http://backissues.iucr.org/j/issues/1969/03/00/a07076/a07076.pdf

古い文献が手に入る環境なら、
"The rapid indexation of lines in X-ray analysis of powder samples by a graphical method",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228

"X-ray Studies on Polymorphism",
T. Ito,
Maruzen, Tokyo, (1950) 187-228

"A General Powder X-Ray Photography",
T. Ito,
Nature, 1949, 164, 755-756.

**112** · NG

>>113
パスで蹴られましたが？

Ｙ本 · NG

粉末Ｘ線回折は、ぼく得意です！

NG

粉末X線回折について語りましょう．

試料づくり，一人ひとりやり方が違っていて迷います．
下のページ参考にしようとしたけど，結局，
「絶対に押し固めてはいけない」ぐらいしか…．
http://www.ccp14.ac.uk/solution/powdermounts.htm
「これは効果があるぞ」という試料づくりの方法，
募集します．

その他にも，Rietveld refinementや，peak indexなどについても
ご自由に書き込んでください．

**名も無きマテリアルさん** · NG

うちのところでは、粉末試料の詰め具合は、最強線のロッキングカーブを目安にしています。
自主規制値より半価幅が狭ければ、詰めなおしています。
実際のところ、プロの詰め方は、どうやっているんでしょうね？

**名も無きマテリアルさん** · NG

かなり亀レスだけど　>>62
粉末X線なら測定の方法がなってない！泉先生が書いたリートベルトの本を読もう
リートベルト解析しない人でもX線回折法についてかなり詳しく説明してある
ので勉強になると思う

**名も無きマテリアルさん** · NG

>118
あの本はいいね。age

**ブラッグ** · NG

指数づけのフリーウエアっていくつか有るけど、
TREOR DICVOL等使い方がわかりません。
だれか詳しい方おられます？

結晶 · NG

おおーい
だれもいないのかぁぁぁ

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>120
TREORは，POWDER-Xと言うソフトに組み込まれているやつが比較的とっつきやすいはず。
ccp14もしくは「リータン」の泉先生のところのリンクから行けます。
中国人の作ったソフトですが、すべて英語のソフトです。
マニュアルも英語です。
パスワード申し込みをしないとダメですが。アカデミックはただです。

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

上記に加えて、ご存知だと思いますが、指数付けは、低角側が超重要よ。
0.001°の測定誤差であっても厳しい場合がありますよ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>122
POWDERXですか。
この前メールを送ったんですが、まだ中国から返事が来ないから
解凍できないです。

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>124
fax送った？使用許諾証のやつ。あれも送ったような記憶があります。
私のときはすぐに返信してくれたけど。
どっかの学会ついでに旅行にでも行ってんのかも。
こっちが急いでるときにかぎって、こういうことになりますよね。（笑）

**名も無きマテリアルさん** · NG

まったくですね。
誰かパスワード教えてほしいなぁと思ったりします。(笑)

**名も無きマテリアルさん** · NG

カリティの本でも読むか・・

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>120
具体的に、何が知りたいですか。
面指数だけ計算するんだったら、他にいくつか簡単にできるソフトもあります。
測定データはプロッターの「山脈」データですか。
それとも、角度と強度の表ですか？
（私のところはつい先日までこうだった。）
もしくは、「Ri社」や「Phi社」や「Mac社」のシステム付の回折測定機ですか？
システム付のやつなら、その中に解析用のソフトがあるとおもいますが。
まあ、この板に書くぐらいですから、システムはないのでしょうが。

**>>128** · NG

指数を付けて、格子定数および空間群を決定したいです。
しかしながら、パソコンに付いているソフトは、その様な機能が有りません。
仕方ないので、何らかのフリーウエアを探しているところです。

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>129
ここ見てみたら。
http://www.calidris-em.com/triple/
本来のやり方とは逆になってしまうけど、結晶系から面指数が分かる、はず。
どこかに指数付けのチョー簡単ソフトがあったんだけど、いま、ちと見つかんない。
探してみますが、それまでにちゅー国から連絡が来ると良いですね。
ところで、貴殿は半導体？セラミクス？金属？Unv.？Corp.？
当方、Unv.-セラです。

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>129
たぶんこれ？
http://hpserv.tc.chiba-u.ac.jp/~kake/myprogram/difang/difang.html

**>>130,131** · NG

どうもありがとう。
私は無機有機ハイブリッド材料の研究しています。
上手く単結晶がとれれば良いですが、なかなかそうも行かない
ときが往々にしてありますね。

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>132
専門外なんで良く分かりませんが、錯体触媒を合成している研究室なんかは、
主溶媒のほかに溶媒を入れてやって飽和溶解度の違いをいつかって再結晶させることで、
結晶を作ってるらしいです。ご存知だったら、野暮でしょうけど。
誰か詳しい人います？

**名も無きマテリアルさん** · NG

　　　　　　　　阪神優勝ワッショイ！！
　　　　　＼＼　阪神優勝ワッショイ！！　／／
　+　　　+　＼＼　阪神優勝ワッショイ！！／+
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　+
.　　　+　　／■＼　　／■＼　／■＼　　+
　　　　　　（　´∀｀∩（´∀｀∩）（　´∀｀）
　+　　（(　（つ　　　ノ（つ　　丿（つ　　つ　)）　　+
　　　　　　ヽ　（　ﾉ　（　ヽノ　　）　）　）
　　　　　　　（＿）し'　し（＿）　（＿）＿）

**>>133** · NG

残念ながら、私が扱っているのはポリマーなので再結晶は
出来ません。一度できたら溶媒には溶けないです。
従って、反応する過程を出来るだけゆっくり行う等のアプローチ
で単結晶化しています。

**名も無きマテリアルさん** · NG

すみません、初心者ですが
回折像のシュミレートをしたいのですが、
いいソフトはないでしょうか？
できれば無料ダウンロードできるのがいいです

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>136
いわゆる、斑点をシミュレートするんですか？
んー。やっぱccp14のサイトに行ってみるところから始まるでしょ。
もちろん全部英語だけど、X線構造解析の全体が見渡せますよ。

ところで、結晶子サイズを測る方法知ってる人います？
回折パターンかなんかの強度比から分かる式とか？

**>>137** · NG

シェラーの式からだいたい見積もれるのでは？
半値幅から算出するやつです。

**>>136** · NG

シェラーの式では、半価幅に結晶子サイズと結晶の歪の両者が加わるから
厳密に求めたいのなら、Stokes&Wilsonの式がいいよ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

標準試料を用いて回折角の補正をするという事を聞いたことがあり
ますが、やっている人います？具体的にどんな風にやってます？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>139
わああ、それ、それ、やり方とか文献教えて下さい！
おながいします
ついでに２ｃｈトーナメントに投票を

**待て、まて、マテリアルさん** · NG

>>140
NISTの標準試料というのを買ってくる必要あり。
米国NISTでは、標準試料を売ってます。ちょっと高い。試薬屋さんに問い合わせて。
それを粉末サンプルに混ぜる。質量比で20%程度か？
物質や結晶性によって混ぜる割合は変わってくる。回折強度を見て、調整。
そのときの注意は、NISTを混ぜてから乳鉢でゴリゴリやらない。でも均一に混ぜる。
ここが難しい。まあ、適当なんだけど。
てなとこで。

**名も無きマテリアルさん** · NG

age

**名も無きマテリアルさん** · NG

age

**名も無きマテリアルさん** · NG

X線回折の専門用語で「オフセット」ってどーゆー意味ですか？
回折角の補正に関することのようですが、詳細がわかりません。
検索しても引っ掛かんないです。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>145
専門用語ではなくまさに補正のことをそういう

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>146
普通は、回折面が平行にずれてる量のことを指してオフセットって言ってるんでは？

**名も無きマテリアルさん** · NG

「オフセット」という言葉は専門用語でもなんでもない。
回折角の補正に関することなのであれば、「回折角の補正」そのものだよ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>148
確かに辞書的にはその意味もあるけど、そういう場合にはキャリブレーションとかを使う方が多いんでは？
このケースの場合には、中心からのズレの意味で使ってると思う。
ホイールオフセットとかのオフセットと同じ意味。

**名も無きマテリアルさん** · NG

まぁまぁ、ﾏﾀｰﾘ逝こうや。

**名も無きマテリアルさん** · NG

MEM使ったことある人います？

**１４５** · NG

>>146-149
多謝

B5 · NG

Niを使うとCuKβを除去できるのはなぜですか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>153
Niの吸収端がCuKβのごくちかくにあるから

**業界人** · NG

>154
ごくごく近くにあるというよりは、Cu-KαとKβの間にあるからというのが正確なんでは
ないかな？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>38, >>140, >>142に関連した質問ですが、
金属Siでの補正って具体的にどうやるんでしょう。

疑問に思うのは、複数のピーク角度から最小二乗法にて
混ぜたSiの格子定数がある程度の精度で出ますよね。
（必要なら、これに温度の補正をしたとして）結局、
与えられた標準の格子定数とのズレというのが出ますよね。

で、次にどうするの・・・って事なんです。

調べたい試料の測定された格子定数に対して,
（Siの測定格子定数）/（Siの標準格子定数）
なる因子を掛けるんでしょうか？まさか
{(Siの測定格子定数) - (Siの標準格子定数）｝
を足すわけではないですよね。統計誤差があるから
直接的にピーク角度の補正ができるとも思えないし。

カリティぐらいは読んでるんですけど分りません。
Si粉末の添加っていうのは、単に、測定系の異常で、
ピークが大きくずれてないかどうかを確認している
だけのような気もするんですが・・・。

**名も無きマテリアルさん** · NG

俺も知りたいage

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**名も無きマテリアルさん** · NG

>>156
誰も答えなくて不憫なので、少しだけ．．．
最初に、金属Siと書いてあるのは間違いでしょう。
Siは金属じゃないですからね。

で、補正のやり方ですが、格子定数まで出してから補正をするのでは
ありません。ここで言う補正とはモノクロメータやサンプルを載せる
ステージの調整を行なうことなく＊角度のずれ＊を補正するやり方
です。言い替えると、デコーダーや歯車の位置調整と似たことです。

標準試料 Si の格子定数は分かっているので、あらかじめピーク位置を
算出し、観測値と差をとります。得られた差はどのピークにも当てはまる
ズレであるから、全てのピークに対して差を足して角度の補正をやります。
この時、低角側と高角側のズレに差がないかどうか確認してやって下さい。
ズレが殆んどなければ、そのまま一様に足してやるだけで良く、ズレが
大きいようであれば重みを付けて補正値を出します。（周知のように
粉末回折装置はKα線のでかいピークを二つ使うような装置の設計に
なっていれば、読みとり誤差が生じ低角側と高角側でずれる可能性が
ある。）

後は、これを読んでも分からない事があれば、鉱物／岩石の同定を
やっている人に聞いて下さい。標準試料を混ぜて補正と同定を行なう
作業は彼等がごく日常的に使っている方法なので、教えて貰える
でしょう。ちょっとと言いつつ書きながら、長文失礼！

**名も無きマテリアルさん** · NG

NIST標準試料を混ぜて補正するなんてもったいなくてできまへん。
うちでは、標準試料のみでXrd測定→リートベルト解析して、
ゼロ点シフトやらなんやらを評価して、それ使って自分の試料の解析してます。
プロフェッショナルな人から見るとこれってどうなんでしょう？
「だめだめ」なのか「まあよし」なのか。
ちなみに実験では、主に格子定数の変化を追っています。

**156** · NG

＞161
お答えありがとうございます。
結局、測定系のズレを角度で直接補正するということですね。

高角側/低角側というわけではないのですが、統計誤差を
考えると、やはりその角度のズレの補正が難しい気もしま
す。まあ、そこまで言うならリートベルトなりなんなり
使えってことですかね。ありがとうございました。

P.S.
金属Siについては、まあいろんな考え方がありますから。

**名も無きマテリアルさん** · NG

配向性が高いとピークってある面だけからしか検出されないことってあるのですか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>164
もう少し勉強しよう。
その上でもう一度質問してくれ。

その質問の仕方では、あなたが無知である
ということはよく分かるが、具体的にどう
いった状況で何が知りたいのかわからん。

**名も無きマテリアルさん** · NG

集合組織だね。
測定表面にあまり向いてない面のピークは
当然弱くなったり、出なかったりする。

極端な場合は単結晶で、
００１を表に向けて測ったら
この系のピークしかでない。

バルク試料では結構一般的と思うんだけど。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>166
なんて親切な！
>164
ていうかちょっとでいいから
教科書読みましょうね。

qq · NG

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**164** · NG

>>165＝167？
お前粘着君だな。同じ事を二回も言うなよ。ウザいよマヂで
>>166
質問の仕方が悪いのにありがとうございました。

**167** · NG

>>164
165の人とは別人です。
質問に答えてくれた人とそうでない人に対する口調が別人のようだ。

で、教科書は読んでみた？
お勧めは、
１．内田老鶴園　材料学シリーズ　X線構造解析
２．朝倉書店　　X線構造解析の実際

**167** · NG

園→圃だったかな。

**名も無きマテリアルさん** · NG

ちんかす発見！　(164=170)
晒しage

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**名も無きマテリアルさん** · NG

煽りはこの材料物性板ではやめてください。m（_ _）m

**あるケミストさん** · NG

だれか、残留オーステナイトの定量方法を教えてください

・・XRD初心者より。

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>176
内部標準試料法ってのを調べてくれい。
きっと君の知りたいことにめぐりあえるはず。

**コギャルとH** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

半導体を構成している物質を教えて下さい。
シリコン、ゲルマニウム以外で何がありますか？

**名も無きマテリアルさん** · NG

なぜこのスレ？Xrdと関係なくない？
なんでも質問スレに書くほうがいいんでない？

でもシリコンとゲルマニウムしか出て来ないというのは
調査不足だと思います。

**名も無きマテリアルさん** · NG

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**名も無きマテリアルさん** · NG

>>173
プッ

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>177
金属試料に、どうやって内標いれるの？

**名も無きマテリアルさん** · NG

なんかNaClを混ぜて調べるんだそうだよ。
今手元に教科書が無いんで細かいことは
書けません。
でも教科書に同じ系（オーステナイト）で
説明してあったんだよ。確か。

**名も無きマテリアルさん** · NG

残留オーステナイトは、鉄系サンプル（バルク）のα-Feとγ-Feがあるうちの
γ-Feがどれだけ残っているか？定量だったと思うのですが、、、
αーFeがマルテンサイトで、γ-Feがオーステナイトだから、残っている
オーステナイトで、残留オーステナイト定量。検量線とか引けないから
強度の比率でやるんじゃないの？どっちも角度違うし、、、
全然、違う？確かそんなだったと思うよ。。

**184** · NG

185さんの言うとおり、強度の比率でできるみたいです。
質量吸収係数比がわからなし、組成が未知の試料については
内部標準試料を用いるやり方がある。ということでした。

マルテンサイトとオーステナイトは比較的簡単に定量できる
みたいでした。

_ · NG

ある粉末試料をX線回折したら、格子定数aは4.049089で、面心立法格子でした。
格子定数aが近い物質には、金、銀、アルミがあるんだけど、どれなのか分からない
ので教えてください。
格子定数が一番近いのはアルミなんだけど、その粉末試料は薄い茶色だったので
迷ってます。
低脳な質問ですいません。

**名も無きマテリアルさん** · NG

塩酸に放り込めばアルミかどうかは分かるんじゃないの？
あとはTG測るとか。

**187** · NG

>>188
もう試料はもってないので試すことできないんですよ。大学の課題なので。
アルミって茶色に変色するのかな？

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>189
課題なら「金、銀、アルミの3つの可能性があるが、今回の実験ではこの
3つのどれかと断定することはできない」が正解じゃないかね

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>187
どうでも良いが、単位をつけとけ＋有効数字って知ってるか？
何桁まで書いてるんだよ。最低限、温度変化を考えれ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

強度データがなければ答えようがないね

**あるケミストさん** · NG

リ○クのX線回折装置って、どうなの？
うちの職場のはすごおく壊れやすいぞ。

**名も無きマテリアルさん** · NG

rint2000最悪

測定中エラーでまくり
冷却水のフィルターすぐ詰まる．
掃除するには管球はずさなきゃいかん．
自動軸合わせ，全然だめ
はっきり言っていらない．

**あるケミストさん** · NG

うちはrint2500っていう特殊なのを使ってる
これも最悪だぞお

ソフト壊れる
循環水は漏れる
わけ分からないエラーメッセージが出る
取り説は極めて分かりづらい
極めつけに、壊れてもメーカーさんなかなか来ない　＾＾；

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>194
そんなことはないと思われ

ソース
ttp://www.metalflame.com/mm/lovely_mm.htm

**名も無きマテリアルさん** · NG

>>196
何の恨みがあるんだ！
思わずクリックしちゃったじゃねーか　(不覚…)
ああ，気分悪い

**名も無きマテリアルさん** · NG

ハッキリ言うと普通の条件での[粉末実験]だったら、どこの装置使っても
あんまし差がない。理学の装置は単結晶でないとありがたみは出ないよ。
日本電子とか、島津のものなんかがお薦め。

マックサイエンスがなくなっちゃったのは残念だねー

**名も無きマテリアルさん** · NG

なくなったんじゃなくてブルカーって会社に
吸収されたのでは。

**リ○ク** · NG

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運が悪かったと思ってあきらめて下さい